本發(fā)明涉及重油加氫脫硫,具體為一種加氫脫硫催化劑的制備工藝。
背景技術(shù):
1、重油、柴油等油制品中含有噻吩、二苯并噻吩等含硫物質(zhì),燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生二氧化硫、三氧化硫等物質(zhì),會(huì)腐蝕發(fā)動(dòng)機(jī),影響性能和使用壽命,并且對(duì)環(huán)境有較大的危害。采用催化劑催化油制品中的噻吩等含硫物質(zhì)鎢氫氣進(jìn)行反應(yīng),生成硫化氫等氣體,可以有效實(shí)現(xiàn)油制品的脫硫效果。常見的催化劑有鎳、鈷、鉬等金屬催化劑,載體有氧化鋁、分子篩、活性炭等。中國專利cn116196966b公開了氧化鋁基脫硫催化劑的制備方法,將的γ-氧化鋁納米花與ni-mo氮化物納米復(fù)合物共混,得到的脫硫催化劑具有分散性好,比催化位點(diǎn)多,加氫脫硫效率高等優(yōu)點(diǎn),但是該專利的γ-氧化鋁納米花、ni-mo氮化物納米復(fù)合物等產(chǎn)物的制備方法較為復(fù)雜,并且脫硫率較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種加氫脫硫催化劑的制備工藝,解決了現(xiàn)有的鎳鉬催化劑對(duì)油品加氫脫硫效率較低的問題。
2、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種加氫脫硫催化劑的制備工藝:
3、(1)向反應(yīng)容器中加入去離子水、亞氨基二乙酸鈉、碳酸氫鈉,在冰水浴中滴加含有6-(n,n-二羥乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的丙酮溶液,反應(yīng)后減壓蒸餾除去丙酮,滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph至2-3,過濾后沉淀物溶解到水中,加熱蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,得到分散劑。制備反應(yīng)式為:
4、。
5、(2)向反應(yīng)容器中加入去離子水、鎳源、鉬源、分散劑,攪拌進(jìn)行分散,得到含有鎳鉬前驅(qū)體的金屬溶液。
6、(3)將金屬溶液倒入裝有γ-al2o3的容器中,進(jìn)行浸漬、烘干、焙燒,冷卻,得到加氫脫硫催化劑。
7、進(jìn)一步的,(1)中亞氨基二乙酸鈉、碳酸氫鈉、6-(n,n-二羥乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的摩爾比為1:(1-1.1):(1-1.1)。
8、進(jìn)一步的,(1)中反應(yīng)的溫度為90-100℃,反應(yīng)時(shí)間為5-8h。
9、進(jìn)一步的,(2)中攪拌時(shí)的溫度為40-60℃,時(shí)間為2-3h。
10、進(jìn)一步的,(2)中鎳源、鉬源、分散劑的質(zhì)量比為(38-64):100:(4-10)。
11、進(jìn)一步的,(2)中鎳源為硝酸鎳或硫酸鎳。
12、進(jìn)一步的,(2)中鉬源為四水合鉬酸銨。
13、進(jìn)一步的,(3)中浸漬時(shí)的溫度為20-35℃,時(shí)間為4-6h。
14、進(jìn)一步的,(3)中烘干的溫度為100-120℃,時(shí)間為4-8h。
15、進(jìn)一步的,(3)中焙燒的溫度為500-600℃,時(shí)間為2-3h。
16、采取上述技術(shù)方案,產(chǎn)生的有益技術(shù)效果是:將亞氨基二乙酸鈉、6-(n,n-二羥乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪進(jìn)行反應(yīng),得到含有大量的氮原子,以及多個(gè)羧基和羥基的分散劑,對(duì)鎳、鉬具有很強(qiáng)的配位螯合性能,有利于改善鎳、鉬前驅(qū)體的分散性,從而使鎳鉬前驅(qū)體均勻地浸漬到γ-al2o3載體中,煅燒后鎳氧化物、鉬氧化物均勻地分布在γ-al2o3載體中,得到的加氫脫硫催化劑可以暴露出更多的鎳鉬催化活性中心,有效催化脫除了直餾柴油中噻吩類等含硫物質(zhì),表現(xiàn)出更高的脫硫率,提高了油品的質(zhì)量,該催化劑在重油、柴油等加氫脫硫處理方面有很好的實(shí)際應(yīng)用。
1.一種加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述制備工藝包括:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述(1)中攪拌時(shí)的溫度為40-60℃,時(shí)間為2-3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述(1)中鎳源、鉬源、分散劑的質(zhì)量比為(38-64):100:(4-10)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述鎳源為硝酸鎳或硫酸鎳;鉬源為四水合鉬酸銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述(2)中浸漬時(shí)的溫度為20-35℃,時(shí)間為4-6h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述(2)中烘干的溫度為100-120℃,時(shí)間為4-8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述(2)中焙燒的溫度為500-600℃,時(shí)間為2-3h。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述分散劑的制備工藝為:向反應(yīng)容器中加入去離子水、亞氨基二乙酸鈉、碳酸氫鈉,在冰水浴中滴加含有6-(n,n-二羥乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的丙酮溶液,加熱至90-100℃,冷凝回流反應(yīng)5-8h,減壓蒸餾除去丙酮,滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph至2-3,過濾后沉淀物溶解到水中,加熱蒸發(fā),冷卻結(jié)晶,得到分散劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的加氫脫硫催化劑的制備工藝,其特征在于,所述亞氨基二乙酸鈉、碳酸氫鈉、6-(n,n-二羥乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的摩爾比為1:(1-1.1):(1-1.1)。