本發(fā)明涉及制膜的，尤其涉及一種充氣干燥方法以及制膜設備。

背景技術：

1、制膜設備是一種可以在基板的表面形成涂膜(也可以稱為涂層)的設備，常用于芯片制造領域、顯示屏制造領域、太陽能電池制造領域或鋰電池制造領域。制膜設備通過在基板表面涂覆涂布溶液形成濕膜，濕膜干燥后可以形成涂層。

2、通?？梢酝ㄟ^真空干燥機(vacuum?dehydration，vcd)實現(xiàn)濕膜干燥。具體地，在基板涂覆濕膜后，通過真空干燥機對待干燥的基板進行抽真空處理使溶劑蒸發(fā)而使溶質結晶。例如，在制備鈣鈦礦涂層中，可以將鈣鈦礦前驅體溶液涂布在基板上形成濕膜，并將表面涂覆有濕膜的基板送至vcd的真空腔室內，在短時間內對真空腔室抽真空，使?jié)衲の鼍?。因此，在vcd的抽真空處理中，與濕膜蒸發(fā)相關的因素對涂層的性能影響較大，特別在一些對涂層的性能精度要求較高的領域，更需要較精準地控制濕膜的蒸發(fā)。

3、然而，現(xiàn)有vcd設備在抽真空過程中普遍存在溶劑蒸汽滯留效應，主要是因為：當腔體壓力降至溶劑室溫飽和蒸汽壓時（例如鈣鈦礦常用溶劑dmf在300k時飽和蒸汽壓為0.47kpa），真空泵高抽速區(qū)間（從1.7kpa抽到目標壓力5pa至20pa）耗時極短（≤2秒）。溶劑蒸汽無法充分擴散排出，在基板表面形成超厚蒸汽邊界層，顯著阻礙溶劑分子逸散。

4、因此，本發(fā)明提供一種充氣干燥方法以及制膜設備。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種充氣干燥方法以及制膜設備，通過在涂布溶液中溶質成核的lamer曲線第一階段，同時進行抽真空和充氣處理，并將真空腔室壓力維持低于溶劑有效蒸汽壓的目標壓力，既能夠解決高真空階段因壓力梯度消失導致的蒸汽自然對流滯留問題，加速蒸汽排出，又能夠加速溶劑揮發(fā)速率，避免真空度過高引發(fā)液膜沸騰或針孔，減少薄膜裂紋和孔洞，避免溶質濃度驟升導致的爆發(fā)式成核，提升晶核尺寸均一性。

2、本發(fā)明的目的采用以下技術方案實現(xiàn)：

3、一方面，本發(fā)明提供一種充氣干燥方法，適用于膜制備的抽氣階段，所述充氣干燥方法包括以下步驟：

4、將涂覆了涂布溶液的基板置于真空腔室；

5、對真空腔室抽真空處理，并在涂布溶液中溶質成核的lamer曲線第一階段向真空腔室充入惰性氣體，使真空腔室的壓力為目標壓力，所述目標壓力低于所述涂布溶液中溶劑的有效蒸汽壓。

6、上述方案的有益效果是，本發(fā)明在溶質成核的lamer曲線第一階段充入惰性氣體，通過將真空腔室壓力維持低于溶劑有效蒸汽壓的目標壓力，加速溶劑揮發(fā)速率，既能夠避免真空度過高引發(fā)液膜沸騰或針孔，減少薄膜裂紋和孔洞，又能夠避免溶質濃度驟升導致的爆發(fā)式成核，提升晶核尺寸均一性。

7、此外，本發(fā)明通過在抽真空時同步充入惰性氣體，將真空腔室壓力穩(wěn)定在低于溶劑有效蒸汽壓的目標壓力，解決高真空階段因壓力梯度消失導致的蒸汽自然對流滯留問題，加速蒸汽排出。

8、進一步的，所述充氣干燥方法還包括：

9、通過調整所述惰性氣體的注入壓力控制所述惰性氣體的流速，所述惰性氣體的流速根據(jù)基板上涂布溶液液面面積、有效蒸汽壓以及鈣鈦礦前驅體液體中溶劑的效摩爾質量確定。

10、上述方案的有益效果是，本發(fā)明基于前驅體溶液液面面積、有效蒸汽壓和效摩爾質量動態(tài)調整惰性氣體的流速，防止流速過高沖擊液膜或過低導致壓力失控，保障成核環(huán)境穩(wěn)定。

11、進一步的，所述在涂布溶液中溶質成核的lamer曲線第一階段向真空腔室充入惰性氣體包括：

12、在涂布溶液中溶解度最低的溶質成核的lamer曲線第一階段向真空腔室充入惰性氣體；

13、所述惰性氣體的流速小于等于12m/s，所述惰性氣體的注入壓力為0.1mpa至0.4mpa。

14、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過選擇溶解度最低的溶質（如pbi2）作為成核監(jiān)測對象，因其最先析出，充氣時機更精準，避免多溶質競爭成核導致的相分離。

15、此外，通過控制惰性氣體的注入壓力調整惰性氣體的流速，并通過控制惰性氣體的流速的上限，避免惰性氣體剪切力破壞液膜表面形貌。

16、進一步的，所述目標壓力低于所述涂布溶液中溶劑的有效蒸汽壓包括：

17、

18、式中，為目標壓力，為有效蒸汽壓，k為動態(tài)調整系數(shù)，k的大小根據(jù)涂布溶液中溶劑的種類確定，且k大于0小于1。

19、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過根據(jù)溶劑種類調整動態(tài)調整系數(shù)，并使得動態(tài)調整系數(shù)大于0小于1，確保真空腔室的壓力始終略低于有效蒸汽壓，既能夠抑制爆發(fā)揮發(fā)，又能夠避免溶劑液化。

20、進一步的，所述有效蒸汽壓為所述涂布溶液中飽和蒸汽壓最高且質量占比大于50%的溶劑在當前溫度下的飽和蒸汽壓。

21、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過以飽和蒸汽壓最高且占比>50%的溶劑（如ipa）代表整體溶劑體系的揮發(fā)行為，既能夠確保壓力控制的有效性，又能夠避免復雜計算，提升工藝效率。

22、進一步的，所述有效蒸汽壓包括：

23、

24、式中，為有效蒸汽壓，為涂布溶液中第 i種溶劑在當前環(huán)境下的飽和蒸汽壓，為第 i種溶劑的活度系數(shù)，為第 i種溶劑的液相摩爾分數(shù)，n為涂布溶液中溶劑的總種類。

25、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過反映溶劑間相互作用的活度系數(shù)以及反映各組分溶劑貢獻的液相摩爾分數(shù)，量化混合溶劑體系，能夠避免單一溶劑法的誤差。

26、進一步的，所述惰性氣體為氮氣；

27、所述溶質包括以及；

28、所述溶劑選自dmf、dmso、gbl以及ipa中的至少一種，所述dmf在室溫時的飽和蒸汽壓為0.47kpa，所述dmso在室溫時的飽和蒸汽壓為0.08kpa，所述gbl在室溫時的飽和蒸汽壓為0.2kpa，所述ipa在室溫時的飽和蒸汽壓為5.87kpa。

29、上述方案的有益效果是，本發(fā)明的氮氣成本低、惰性可靠，不與鈣鈦礦反應。

30、另一方面，本發(fā)明提供一種制膜設備，包括：

31、真空腔室，所述真空腔室用于容納涂覆了涂布溶液的基板，所述真空腔室設有抽氣口以及一個或多個充氣口；

32、抽真空裝置，所述抽真空裝置連接所述抽氣口；

33、充氣干燥裝置，所述充氣干燥裝置連接所述充氣口；

34、控制器，所述控制器被配置為控制所述抽真空裝置和充氣干燥裝置執(zhí)行上述充氣干燥方法的步驟。

35、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過控制器聯(lián)動抽真空與充氣干燥裝置，執(zhí)行充氣干燥方法，消除人為誤差，確保每批次薄膜在相同壓力-成核時序下制備。

36、此外，本發(fā)明通過多個充氣口，確保惰性氣體能夠均勻覆蓋真空腔室內的基板表面，避免局部過沖擾動濕膜，即涂布在基板上的涂布溶液。

37、進一步的，所述充氣干燥裝置包括充氣管道，所述充氣管道連接所述充氣口，并伸入所述真空腔室內，所述充氣管道上開設有孔陣列，所述孔陣列朝向所述基板的表面，且所述孔陣列的軸線與水平面夾角小于等于30°。

38、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過孔陣列朝基板表面的傾角小于等于30°，形成平行于液膜的氣流層，均勻吹掃溶劑蒸汽，夠將蒸汽抬升至抽氣口方向。此外，通過設置小傾角防止氣體垂直沖擊濕膜，保護結晶過程。

39、進一步的，所述制膜設備還包括：

40、壓力檢測裝置，所述壓力檢測裝置被配置為監(jiān)測所述真空腔室的壓力；

41、成核監(jiān)測模塊，所述壓力檢測裝置被配置為通過光譜分析捕捉涂布溶液中溶解度最低的溶質的吸光度突變點。

42、上述方案的有益效果是，本發(fā)明通過壓力檢測裝置實時反饋，以便于動態(tài)調整充氣/抽氣速率；通過光譜分析捕捉溶質吸光度突變點（標志成核開始），觸發(fā)充氣結束，避免過度充氣導致的成核失控。

43、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果至少包括：

44、本發(fā)明在溶質成核的lamer曲線第一階段充入惰性氣體，通過將真空腔室壓力維持低于溶劑有效蒸汽壓的目標壓力，加速溶劑揮發(fā)速率，既能夠避免真空度過高引發(fā)液膜沸騰或針孔，減少薄膜裂紋和孔洞，又能夠避免溶質濃度驟升導致的爆發(fā)式成核，提升晶核尺寸均一性。

45、此外，本發(fā)明通過在抽真空時同步充入惰性氣體，將真空腔室壓力穩(wěn)定在低于溶劑有效蒸汽壓的目標壓力，解決高真空階段因壓力梯度消失導致的蒸汽自然對流滯留問題，加速蒸汽排出。